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低合金中釩的測定

來源:本站  發(fā)布時間:2016年04月08日  字體大小:[大] [中] [小]

低合金中釩的測定

金屬元素分析儀

一、方法提要:試樣用硝酸溶解,高氯酸冒煙,將釩氧化至五價,當有過氧化氫存在、酸度為0.1-0.7mol/L時,PAR與釩(V)形成紅色的鉻合物,借此進行釩的光度測定。

二、需要試劑:

1、硝酸(2+5)

2、稀王水:濃鹽酸195毫升及濃硝酸65毫升溶于水中,稀釋至1升

3、高氯酸(2+3)

4、0.03mol/L  EDTA溶液

5、0.05%4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)溶液:稱取PAR0.5克,加無水乙醇50毫升,0.2mol/L氫氧化鈉溶液12.5毫升,溶解后稀釋至1升,搖勻。

6、30%過氧化氫

三、所需要儀器

HXS-3AD型金屬元素分析儀,可檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素。


四、分析步驟:稱取30-50毫升試樣,置于250毫升高型燒杯中,加硝酸(2+5)3~5毫升。加熱溶解后,加入高氯酸(2+3)5毫升,加熱蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙,取下沿杯壁加入微過氧化氫1+2滴,搖勻,繼續(xù)加熱,從大氣泡出現(xiàn)后維持沸騰30秒,取下,流水冷卻至室溫。HXS-3AD型金屬元素分析儀比色皿,測量元素含量。

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