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鉻鋼、鉻鎳鋼、鉻鉬鋼中磷的測(cè)定辦法

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2014年10月13日  字體大。[大] [中] [小]

鉻鋼、鉻鎳鋼、鉻鉬鋼中磷的測(cè)定辦法

1、方法提要:試樣溶于高氯酸中,滴加氯化鈉-氟化鈉助溶。利用煮沸和高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸,加鉬酸銨使之生成磷鉬雜多酸,以氧化亞錫還原成鉬藍(lán),借此進(jìn)行磷的光度測(cè)定。氟化鈉的存在可消除其他元素的干擾。

2、需要試劑:

170%高氯酸

(2)氯化鈉-氟化鈉溶液:可取氯化鈉15克、氟化鈉2克,溶于100毫升水中。

(3)硝酸(1+3

(4)2%高錳酸鉀溶液

(5)5%亞硝酸鈉溶液

(6)鉬酸銨-尿素溶液:可將鉬酸銨溶液(10%)與尿素溶液(10%)等體積混合。

(7)氟化鈉-氯化亞錫溶液:每100毫升氟化鈉溶液(2.4%)中加氯化亞錫0.2克。

分析步驟:稱取20毫克試樣,置于100毫升高型燒杯中,紫燒中預(yù)置有加熱至冒白煙的高氯酸2毫升,邊邊溶解邊滴加氯化鈉-氟化鈉溶液6-8滴。待試樣溶解后,加入8毫升已預(yù)熱至混的硝酸(1+3)、2毫升高錳酸鉀溶液,加熱至生成二氧化錳沉淀,加入亞硝酸鈉溶液1毫升,再加入鉬酸銨-尿素溶液5毫升,搖勻。5秒鐘后加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升,立即以水參比,選用波長(zhǎng)680納米、5厘米比色皿,測(cè)量 吸光度。

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